临界点干燥仪

时间: 2016-01-07 来源: 点击: 62

仪器名称:临界点干燥仪
仪器型号:K850
仪器厂家:EMITECH
仪器参数:仪器尺寸:450mm×350mm×175mm
           温度范围:0-120oC          压力范围:0-2000psi.
           压力释放:1700psi.        冷却/加热:+5 oC/+35 oC
临界点干燥原理
 我们经常需要对生物样品进行脱水。但水(H2O)的临界点为+374℃及3212 psi.,很不方便并且容易对试样有热损坏。通常也是最方便的临界点干燥介质为CO2,它的临界点在+31℃及1072 psi.。然而它不容易与水混合,因而必须用第三种介质,通常用丙酮作为中间液体。这样在把过渡液体,即CO2 从液体转为气体时,在临界点无表面应力。
 K850临界点干燥仪通过使用CO2 ,在试样中先通过一系列脱水代替水份,经常在同样的液体如丙酮或乙醇这样的中间液体中。
 (湿的样品) - 水 - 丙酮 - 30% - 100% - CO2 - C.P.D. - (干样品)
 进行临界点干燥的样品被放置在K850压力腔室中。腔室预先被冷却,这样很容易在腔室中充入液态CO2 。在随后达到的临界压强下,腔室加热到刚好在临界点温度之上。CO2 气体通过针阀放出,避免试样变形。
仪器操作步骤
 1.   使用冷却阀将腔室预冷到+5°C。
 2.   转移样品,避免不必要的延迟。
 3.   入口阀是打开的,并且CO2充入到可视玻璃的顶部,湿透后,打开排气排水单元,将新鲜的CO2加入到底部甚至到可视玻璃下部,反复此过程直到完成溶解。腔室此时应当注满,用于临界点干燥,在这个过程中,充入CO2到接近的观察窗中心是重要的,这避免了用加热器时压力过大。
 4.   允许样品浸透大约5分钟(对非常大的样品应该用两倍的浸透时间),此时用搅拌器可提高溶解置换。
 5.   腔室应当清洗大约1分钟,可通过缓慢打开排气阀并观察弯月面缓慢下降。入口阀此时应当缓慢打开来补偿和平衡系统,将‘新鲜的’CO2充入腔室。
 6.   确保弯月面在观察窗口中心。重复浸泡如(d)。
 7.   在第二次1分钟的清洗期间,此时应当进行进一步的清洗如(e)中,观察检查溶解是否完成:找出排气出口的塑料管,将一小片过滤纸,放置到排气出口处,小湿片的状态可显示是否溶解。如果需要,重复一个浸泡和清洗步骤。
 8.   确保弯月面在观察窗口中心,关闭所有阀。为安全起见,也要关闭二氧化碳汽缸阀。
 9.   打开加热器,并且达到大约35°C和1250psi稳定状态,这需要大约15分钟。
 10.  如同前面的描述,腔室现在可能减压。
     a)  排气阀在100psi/分钟。
     b)  放气阀和针阀(对易损样品)流速在1000°Cm3/分钟。
 11.  取出样品并进行处理,所有情况都应该保持干燥。
 12.  正如前面的描述,可再使用或关闭K850仪器。
安全防范:
 1.   在稳固的地方安装。确保正确的排气和通风。
 2.   紧固气体汽缸。避免高压软管和排出管凹陷或弯折。
 3.   不使用时请关闭汽缸阀。主机开关未关闭时,打开所有仪器阀。